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通用型氣相色譜儀結(jié)構(gòu)及維護(hù)
點(diǎn)擊次數(shù):2086 更新時(shí)間:2018-08-29
通用型氣相色譜儀結(jié)構(gòu)及維護(hù)
1.進(jìn)樣隔墊
進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般分普通型、型和高溫型三種,普通型為米,不耐高溫,一般在200℃以下使用;型耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度高于350℃,色譜柱高使用溫度的400℃。正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,就能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進(jìn)行“隔墊吹掃”,二是換進(jìn)樣隔墊。
一般換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次,或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。
2.玻璃襯管
通用型氣相色譜儀的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用,在分流/不分流進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存量后,就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚峰分裂,還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”,因此要保持襯管干凈,注意及時(shí)清洗和換。
當(dāng)以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí),應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過(guò)溶劑(比如)的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管換時(shí)要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。
3.氣體過(guò)濾器
變色硅膠根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附物的過(guò)濾器就不能用肉眼判斷了,所以 定期換,一般3個(gè)月?lián)Q或。
由于分流氣路中的分子篩過(guò)濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個(gè)時(shí)候就 換或過(guò)濾器了。的方法是:(1)卸下過(guò)濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時(shí)間5h。
4.器
如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟,那么,器就是色譜儀的眼睛。論色譜分離的多么好,若沒(méi)有好的器就會(huì)“看”不出分離。因此,高靈敏度、高選擇性的器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵。目前,GC所使用的器有多種,其中常用的器主要有火焰離子化器(FID)、火焰熱離子器(FTD)、火焰光度器(FPD)、熱導(dǎo)器(TCD)、電子俘獲器(ECD)等。下面對(duì)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論:
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